【摘  要】这篇文章探讨了盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中氮氧化物，盐酸萘乙二胺分光光度法测定盲样和国家标准物质比对的结果表 明，此方法能够满足质量控制的要求。

PYT505系列氮氧化物尾气在线监测系统是我司开发的一款用于监测燃气锅炉尾气排放中NOx的实时浓度和累计排放量的环保监测产品。监测下限低至1mg/m3，可满足超低排放的性能指标要求。

根据该场合的应用监测需求，我司开发的NOx分析系统采用完全抽取冷干法测量，该系统由主机、烟气采样系统、气体传输系统、预处理系统、烟气分析子系统等组成。烟气经过烟气采样器、气体传输管线、预处理系统，进入分析仪进行分析。预处理系统对烟气进行冷凝，去除烟气中的水分和腐蚀性气体。分析仪测量计算烟气污染物中NOx浓度的同时可计算NOx的排放速率和排放量，显示和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。分析仪测量的NOx气体浓度通过无线链路传输到监控平台。

【关键词】氮氧化物质量控制

1.前言

氮氧化物除了闪电等自然来源外，主要来源于城市汽车尾气、火力发 电站和工业的燃料燃烧、氮肥炸药等工业过程产生的废气。氮氧化物是形 成光化学烟雾的因素之一，也是酸雨的主要来源之一。 质量控制的目的在于控制监测分析人员的实验误差，使之达到规定的范围氮氧化物的监测方法主要有盐酸萘乙二胺分光光度法和化学发光法以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下。

2  实验部分

2.1  仪器和试剂

可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司) 电子天平(AEG-220G) 亚硝酸钠(优级纯) 试验用去离子水 氮氧化物标准储备液 0.25mg/ml 吸收液：溶解对氨基苯磺酸，加入冰乙酸和盐酸萘乙二胺溶解后用水 稀释定容配成储备液，临用前用 4+1 份水混合，习惯度不超过 0.005。

2.2  检测方法及样品

检测方法是盐酸萘乙二胺分光光度法(GB/T15436-1995);样品来源于上级单位考核样品，编号为1号和2号样;已知标准样品编号为GSBZ50036-95-206129。

2.3  曲线绘制和样品测定

校准曲线的绘制：取六支具塞比色管，用2.50ug/ml 的标准溶液配制成0.00、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug 标准系列，加入8毫升显色剂，放置20分钟(在室温低于20℃时，显色时间40分钟以上)，以水做参比，扣除空白试样的吸光度后，对应NO2-质量，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。样品的测定：1号和2号密码样用去离子水稀释定容至250ml后，取出5.0ml 测定;国家标准样品 GSBZ50036-95-20618 稀释定容后取3.0ml按标准曲线测定方法测定其吸光度，由曲线计算出含量。

3  结果也讨论

3.1  测量结果的精密度和回收率

标准曲线绘制结果回归方程为 y=0.0948x-0.000905，r=0.9999，密码样和国家标准样品分别取5个平行样进行测定，对测定结果的精密度用相对标准偏差进行评价，密码样和标准样品的测定结果、相对标准偏差以及参考值和不确定度。

3.2  质控结果评价

密码样品和标准样品均在给定的参考值范围内，说明实验室检验操作 结果误差在允许范围内，密码样考核合格。

3.3  结果讨论

吸收液在使用的过程中应避免阳光直射，贮存于棕色的瓶子里放在冰箱中可以稳定3个月;在使用的过程中吸收液的吸光度不能大于 0.005。 实验室用水应该避免受到氮氧化物的污染以提高监测结果的准确性。所用的仪器设备定期维修、保养、检定，在盲样的测试中有必要用标准样品对实验操作过程进行控制，以保证实验结果的准确可靠。